摘要
MA-1智能卡爾費休水分測定儀測定山梨醇山梨坦溶液中水分
內容
本(ben)(ben)品為(wei)酸催化的(de)部分(fen)內部脫水(shui)(shui)(shui)的(de)山梨醇溶液,其(qi)中無(wu)水(shui)(shui)(shui)物質不(bu)(bu)少(shao)于(yu) 68.0%(g/g)且(qie)不(bu)(bu)大于(yu) 85.0%(g/g),無(wu)水(shui)(shui)(shui)物主要包括 D-山梨醇和(he) 1,4-山梨坦、以(yi)(yi)及(ji)(ji)甘露(lu)醇,氫化低聚糖和(he)二糖以(yi)(yi)及(ji)(ji)脫水(shui)(shui)(shui)山梨糖醇。本(ben)(ben)品按無(wu)水(shui)(shui)(shui)物計算,D-山梨醇(C6H14O6)含量不(bu)(bu)少(shao)于(yu) 25.0%(g/g); 1,4-山梨坦(C6H12O5)含量不(bu)(bu)少(shao)于(yu) 15.0%(g/g)。
儀器和試(shi)劑:
1.MA-1智能卡爾費休水分測定儀
2.萬分之一電子天平
3.10ul微量進樣器
4.容量法卡爾費休試劑
5.無(wu)水(shui)甲醇(chun)
步驟:
1.吸甲醇:打開儀器電源開關,屏幕顯示主菜單,再點擊“吸甲醇”鍵,界面進入吸甲醇項,長按該界面“吸甲醇”鍵,儀器開始向反應杯中吸入溶劑狀態,此時應將加料孔瓶塞放松(以溶劑液面浸沒電極兩電極柱位置結束)。
2. 吸液:點擊“手動控制”鍵出現新的界面后再點擊“吸液”鍵,然后點擊“確定” 鍵,儀器開始將卡爾費休試劑(ji)吸入計量管,直至到達下限時自動停止(吸液時三通轉換閥自動轉入吸液狀態,吸液停止后儀器自動反轉,三通閥再轉入注液狀態),界面退至手動控制狀態;
3.打空白:點擊“手動控制”鍵出現新的界面后再點擊“打空白”鍵,然后點擊“確 定”鍵,此時儀器進入打空白(溶劑內的水分)狀態,同時將第一次吸液中計量管中的空氣打空,空白打完后儀器自動結束并提示打空白結束。點擊“取消”鍵,界面退至手動控制狀 態,再按“取消”鍵,界面退至主菜單;
4. 標定:點擊“標定”鍵,然后用 10μl 微量注射器向反應杯中注入 10μl (10mg)蒸餾 水,點擊“確定”鍵,儀器開始對卡(ka)爾(er)費休(xiu)試劑(ji)進行標定。可連續標定五次,儀器會將標定結果 自動存入系統內存并計算出平均值。待結束后,按“取消”鍵,界面退至主菜單;
5.稱量山(shan)梨醇山(shan)梨坦溶液用萬分之(zhi)一天平稱量,精(jing)確到 0.0001g
6. 樣品檢(jian)測(ce):點擊主菜(cai)單(dan)“自動 檢(jian)測(ce)”鍵(jian),把已稱重(zhong)的(de)山(shan)梨(li)醇山(shan)梨(li)坦溶液(ye)輸(shu)(shu)送到(dao)反應杯中,并輸(shu)(shu)入樣品的重量(liang),按確定鍵,儀器開始滴(di)定,自動(dong)到(dao)終點(dian),并自動(dong)計(ji)算(suan)樣品的含水量(liang),3次測(ce)量(liang)取平均值。
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